普析氣相色譜儀是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體帶入色譜柱內(nèi),柱內(nèi)含有液體或固體固定相,樣品中各組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。隨著載氣的流動(dòng),樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸,在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。組分流出色譜柱后進(jìn)入檢測(cè)器被測(cè)定,常用的檢測(cè)器有氫火焰檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器及熱導(dǎo)檢測(cè)器等。
普析氣相色譜儀對(duì)氣比的調(diào)節(jié):
三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮?dú)狻脷錃狻每諝?1∶1∶10。由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性,為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。
1、氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素。調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí),要進(jìn)樣觀察組分分離情況,直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止。
2、氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來(lái)檢驗(yàn)。先調(diào)節(jié)氫氣流量,使之約等于氮?dú)獾牧髁浚僬{(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí),要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止。再將氫氣流量上調(diào)少許。